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氧弹热量计检定规程
Verification Regulation of The Bomb Calorimeter
JJG672—2001
 代替JJG 672—1990
JJG 673—1990
范围
  本规程适用于等温型、绝热型、自动氧弹热量计(热容量范围为1 500~15 000 J/K)的首次检定、后续检定和使用中检验。
概述
  氧弹热量计是用于测定固体、液体燃料热值的计量仪器。基本原理是:一定量的燃烧热标准物质苯甲酸在热量计的氧弹内燃烧,放出的热量使整个量热系统(包括内筒、内筒中的水或其它介质、氧弹、搅拌器、温度计等)由初态温度TA升到末态温度TB,然后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧测定。由于使用的热量计相同,而且量热体系温度变化又一致,因而可以得到被测物质的热值。
  氧弹热量计从量热原理可分为等温型氧弹热量计(简称等温热量计)和绝热型氧弹热量计(简称绝热热量计)。量热体系被充满水(或其它介质)的双层夹套(简称外筒)所包围,当样品在热量计的氧弹内燃烧使量热体系温度上升时,如果外筒温度保持不变,该类型热量计称为等温热量计,若外筒温度自动同步跟踪内筒温度,则称为绝热热量计。
  自动氧弹热量计(以下简称自动热量计)操作较为简便,除了称量样品、装氧弹等外,其余实验过程均自动进行,该类型热量计的量热原理有等温型的,也有绝热型的。
计量性能要求
搅拌热
  在规定条件下,热量计搅拌器连续搅拌10min,量热体系温度升高不超过0.01K。
热容量重复性
  在规定条件下,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1的规定。
热容量检定技术指标                              J/K
热容量 <1 500 9 000~11 000 14 000~15 000
极差 9 40 60
  
热值误差
  在规定条件下,测得热值与它的标准值之间的误差不超过60J/g。
平衡点稳定性
  绝热热量计初期温度达到平衡后,在3min内量热体系温度变化不大于0.001K。
通用技术要求
热量计外观要求
铭牌应标明名称、型号、制造厂名、出厂编号、MC标志等。
控制面板上所有按键、开关均能正常工作,显示屏的各种信息显示清晰。
内、外筒外观要求
  内筒表面应抛光,外筒内表面不得有划痕、起泡和脱皮等缺陷。
氧弹要求
  氧弹内、外表面不得有任何划痕及损伤,弹盖和弹筒的螺旋部分不得有磨损、锈蚀等缺陷,在室温下应能承受20MPa的水压试验。
测温系统要求
  精密量热温度计分辨率为0.001K,也可采用配备5倍放大镜的贝克曼温度计,分度值为0.01K,该温度计应有制造计量器具生产许可证的标记,并具有计量检定机构出具的检定证书。
计量器具控制
  计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检验。
检定条件
检定用设备
分析天平:分度值为0.1mg,天平及砝码均应具有计量检定机构出具的检定证书。
天平或台秤:称重5kg,分度值不大于1g。
氧气减压器:总压表量程为0~25MPa,分压表量程为0~6MPa,分度值分别为1MPa和0.2MPa。
充氧系统(包括氧气减压器接头、导管等):严禁与润滑油接触,若发现有油类污染,必须依次用汽油和酒精将油脂洗干净后才能充氧。
温度计:量程为0~50℃,分度值为0.1℃。
秒表:分度值为0.01s。
滴定管:容量为0~25mL,分度值为0.1mL。
检定用标准物质和试剂材料
燃烧热标准物质片剂苯甲酸(以下简称苯甲酸):其质量分别为0.7,1.0,1.3g。
应使用经国家计量行政部门批准并发布的燃烧热标准物质,并具有标准物质证书。
氧气:纯度为99.5%以上。
标准溶液:0.1 mol/L NaOH(或0.1 mol/L KOH),用分析纯NaOH(或KOH)配制,并用标准物质邻苯二甲酸氢钾标定,准确至0.01 mol/L。
酚酞指示剂:1g/L乙醇溶液。
点火丝:直径0.10~0.15mm,可供选择用的丝材及其热值见表2。
金属引燃丝材料及其热值
名称 铁丝 镍丝 康铜丝 铜丝 镍铬丝 纯棉丝
热值 6699 3245 3140 2512 6000 17500

检定环境条件
环境温度:15~28℃,在一次检测过程中温度波动不能大于±0.5℃。
环境湿度:<85%RH。
供电电源:(220±22)V、频率(50±1)Hz,供电电路中无强电磁干扰源。
热量计应放在无热源辐射和空气对流的地方。
绝热热量计冷却水温至少比室温低3℃。
检定项目和检定方法
首次检定、后续检定及使用中检验项目如表3所示。
热量计检定项目
检定项目 等温热量计 绝热热量计 自动热量计
 首次 后续 使用中 首次 后续 使用中 首次 后续 使用中
外观要求 + + + + + + + + +
搅拌热 + - - - - - - - -
热容量重复性 + + + + + + + + +
热值误差 + + + + + + + + +
平衡点稳定性 - - - + - - - - -
“+”为需要检定项目,“-”为不需要检定项目
外观及常规检查
按4.1、4.2、4.4的要求,用目视方法进行检查。
按4.3的要求,检查氧弹,当充入氧气压力至3MPa后浸没在水中不能有任何泄漏。
等温热量计的检定方法
 搅拌热的检定
  将热量计的内筒温度、外筒温度调到与室温相差不大于0.1℃,开动搅拌器连续搅拌10min,记录10min前后量热体系温度的变化。
 热容量重复性的检定
  取约1g片剂苯甲酸,称准至0.1mg,放入洁净的坩埚内,将坩埚安放在氧弹头电极架上;取一段金属引燃丝,称准至0.1mg,将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上,调整下垂的引燃丝,使它能与苯甲酸相接触。
  向氧弹筒内移入10mL蒸馏水(每次检定及测定移入蒸馏水量应相同),将氧弹头插入氧弹筒内,安装好后拧紧弹盖,然后与充氧系统相连,向弹内缓缓充入氧气,一般充氧时间不少于15s(亦可按仪器说明书要求操作),使弹内压力达到3.0MPa。如充氧不慎,弹内压力达到3.3MPa时,则中断操作,更换苯甲酸后重新安装氧弹。
  调节外筒水温与室温相同,一般两者不得超过1.5K,调节内筒水温,使主期终了时内筒温度出现明显下降(通常主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右)。所取水量应使氧弹盖的顶面淹没在水面下10~20mm(亦可按仪器说明书要求操作),将盛有蒸馏水的内筒置于天平上称准至1g,每次检定实验所取水量应相同。
  按常规安装好氧弹和热量计后接通总电源,启动搅拌器,10min后当热量计体系温度变率达到恒定时,开始初期温度的读数。每隔30s记录一次温度,读准至0.001K,共读取10次,第11次读数同时接通点火开关,此时温度为主期初温(t0)。主期温度读数仍隔30s记录一次,当30s温升大于0.5K时,读准至0.1K;当30s温升为0.1~0.5K时,读数准至0.01K;当30s温升小于0.1K时,读准至0.001K。当主期温度升至最大值后第一个开始下降的温度为主期末温(tn),然后进行末期温度读数,每30s记录一次,共读10次。
  实验完成后,放尽弹内废气,用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极支架、坩埚、弹筒内壁等。把洗液收集在200mL三角烧瓶中,置于电炉上加热,煮沸1~2min,冷却后加3~5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH(或0.1mol/L KOH)标准溶液进行滴定,记录消耗的标准溶液体积,称量并记下燃烧后剩下的金属引燃丝质量,以作修正用(仪器说明书没要求,此项可以不做)。
如果发现在坩埚或弹筒内有积炭,实验作废。
f) 重复上述4次,共检测5次,按公式(1)计算热容量,并计算出平均热容量和极差。
E= mQ+m1Q1+VQ2 (1)
 HΔt 
式中:E——热量计热容量,J/K;
   m——苯甲酸质量,g;
   Q——苯甲酸标准热值,J/g;
   m1——引燃丝质量(引燃前后丝的质量差),g;
   Q1——引燃丝热值,J/g;
   V——滴定消耗标准溶液的体积,mL;
   Q2——硝酸生成热滴定校正(0.1mol的硝酸生成热为5.9J),J/mL;
   Δt——修正后的量热体系温升,K;
   H——贝克曼温度计的平均分度值(使用其他温度计时H=1)。
                Δt=〔(tn+hn)-(t0+h0)〕+Δθ                      (2)
式中:t0和tn——主期初温和末温,K;
      h0和hn——在t0 和 tn温度点的修正值,K;
      Δθ——量热体系与环境的热交换修正值,K。
                                           
Δθ= Vn-V0 ( t0 + tn  n-1
+Σti-nθn ) +nVn                                    (3)
  1
 θn-θ0  2 
                                            
式中:V0和Vn——初期和末期温度变化率,K/30s;
      θ0和θn——初期和末期的平均温度,K;
           n——主期读取温度的次数;
           ti——主期按次序温度读数。
如果采用计算机程序控制,则上述测温、计算均是自动进行。
热值误差的检定
  取约0.7g和1.3g苯甲酸片剂分别按5.2.3.2步骤进行操作,按公式(4)计算苯甲酸热值。
Q=  
 EHΔt - m1Q1 - VQ2 (4)
 m 
  
  式中,E为热量计平均热容量,J/K。
      按公式(5)计算热值误差。
                     ΔQ = Q - Qs                                                             (5)
  式中:ΔQ——热值误差,J/g;
      Q——测得苯甲酸的平均热值,J/g;
      Qs——苯甲酸的标准热值,J/g。
绝热热量计检定方法
平衡点稳定性的检定
  绝热热量计初期温度达到平衡后,记录3min前后量热体系温度变化。
热容量重复性的检定
  a) 称量苯甲酸和安装氧弹方法同5.2.3.2,调节内筒水温度比室温高1~3K,并称准至1g。
  b) 接通热量计总电源,启动搅拌器、循环水泵及外筒跟踪用的加热开关,调节冷却水量及热量计面板上的平衡电位器,在10min左右,体系温度应达到平衡。
   外筒加入含有Na2CO3的水溶液,使其最大跟踪电流为5A左右,热量计温度平衡调好后一般在以后实验中(环境变化小于3K)不需再转动面板上的平衡电位器。
  c) 热量计达到平衡后,读取内筒温度(t1)同时开始计时,隔3min读取内筒温度(t2)同时点火,2次温度的平均值为初期平均温度(t0);点火后12min读取内筒温度(t3),隔3min后再读取内筒温度(t4),后2次温度平均值为末期平均温度(tn)。
初期与末期时间间隔也可按技术说明书规定。
  d) 实验完成后氧弹操作同5.2.3.2e)。重复上述检测4次,按公式(6)计算热容量,并计算出平均热容量和极差。
E= mQ + m1Q1 + VQ2 (6)
 H [(tn+hn)-(t0+h0)] 
  式中:——初期平均温度,K;
      ——末期平均温度,K。
热值误差的检定
  取约0.7g和1.3g苯甲酸片剂分别按5.2.4.2步骤进行操作。按公式(7)计算苯甲酸热值后取其平均值,并且与标准值相比较。
        Q=                
EH〔(tn+hn)-(t0+h0)〕- m1Q1 - VQ2 (7)
  m 
自动热量计检定方法
热容量重复性的检定
  按上述方法称量苯甲酸和安装氧弹,然后按技术说明书规定热容量测量程序,向计算机输入必要的参数,实验结束后自动计算热容量,重复检测4次,计算出平均热容量和极差。
热值误差的检定
  按技术说明书规定,选定热值测定程序,分别测定0.7g和1.3g苯甲酸热值,计算出平均热值,并与标准值相比较。
检定结果的处理
  经检定符合本规程要求的热量计发给检定证书,不符合的发给检定结果通知书,并指出不合格项目。
检定周期
  检定周期一般不得超过2年。

氧弹热量计检定记录
                                       原始记录号_________________
仪器名称______________________                型号___________________________
设备编号______________________                出厂编号_______________________
制造厂________________________                送检单位_______________________
标准物质苯甲酸批号____________                热值(Q)____________________J/g
称样天平编号__________________                内筒加水质量__________________g
环境温度____________________℃                环境湿度______________________%
证书编号______________________
1 外观检查:
  
2 搅拌热检定:

热容量检定:
序号 苯甲酸质量/g 热容量/(J/K) 平均值/(J/K) 极差/(J/K) 结论
1     
2     
3     
4     
5     
热值误差检定:
序号 苯甲酸质量/g 测得热值/(J/g) 平均热值/(J/g) 与标准热值
误差/(J/g) 结论
1     
2     

检定日期_________年____月____日         检定员_______核验员___________

等温型热量计测量记录表
测量项目    热容量(或热值) 
原始记录号____________________             序号___________________________
环境温度____________________℃             环境湿度______________________%
标准物质苯甲酸热值(Q)______ J/g          苯甲酸质量(m)________________g
引燃丝热值(Q1)_____________ J/g           引燃丝质量______________________mg
标准溶液浓度相当于Q2)______ J/mL           消耗标准溶液(V)________________ mL
1 测温记录
序号 初期温度/K 主期温度/K 末期温度/K
1    
2   
3   
4   
5   
6   
7   
8   
9   
10   
11   
12   
13   
14   
15   
16   
17   
18   
19   
20   
21   
22   
23   

2 热交换修正值Δθ的计算
V0=                                         VN=
θ0=                                       θN=
t0=                                         tn=
n=

  n-1
  Σti=
 1

Δθ= Vn-V0 ( t0 + tn  n-1
+Σti-nθn ) +nVn
 1
 θn-θ0  2 
 
3 量热体系温升Δt修正后的计算
h0=                                         hn=

Δt=(tn+hn)-(t0+h0)+Δ
 =

热容量E(或热值Q)的计算

E= mQ+m1Q1+VQ2
 HΔt
   =

Q= E·HΔt - m1Q1 - VQ2
 m
   =

 

检定日期_________年____月____日      检定员_____________核验员______________

绝热型热量计测量记录表
测量项目    热容量(或热值) 
原始记录号____________________               序号___________________________
环境温度____________________℃               环境湿度______________________%
标准物质苯甲酸热值(Q)______ J/g            标准物质苯甲酸质量(m)________g
引燃丝热值(Q1)_____________ J/g             引燃丝质量_____________________mg
标准溶液浓度相当于Q2)______ J/mL            消耗标准溶液(V)_______________ mL
1 外观检查
  
2 平衡点稳定性检定

3 量热体系温升后Δt的计算
 t1=              t2=              t3=              t4=             
 t0= t1 + t2 = tn= t3+ t4 =
 2   2 

 h0=                               hn=             
              
Δt=(tn+hn)-(t0+h0)=

4 热容E(或热值Q)的计算
E= mQ+m1Q1+VQ2 =
 HΔt 

Q= E·HΔt - m1Q1 - VQ2 =
 m 

检定日期_________年____月____日       检定员_____________核验员______________

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